使用Agilent 5100 SVDV ICP-OES 测定奶粉中元素含量

□ Neli Drvodelic 安捷伦科技公司

牛奶中的元素组成很大程度上反映了养殖环境的情况。牛奶在为人类提供营养的同时，也可能将有毒金属带入人体。分析牛奶类产品中高浓度营养元素和痕量有毒元素对确保产品质量安全以及分析环境污染而言都非常重要。

传统的水平观测ICP-OES仪器可达到有毒元素所要求的低定量限，但无法准确测定高浓度常量元素。以往研究表明，向标样和样品中添加铯（Cs）内标和 Cs离子抑制剂有助于测定高浓度Na和K等元素。能够达到宽范围测定的另一个途径是使用双向观测（DV）ICO-OES仪器，用水平观测测定痕量元素，用垂直观测测定营养元素。但随着检测技术的不断发展，当今实验室更倾向采用低耗时、低成本、高性能的仪器。

Agilent 5100（SVDV）ICP-OES拥有独特的智能光谱组合（DSC）技术，一次读数能够同时完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素测定。与传统的DV仪器相比，Agilent 5100扩展了测定上限，降低了Na和K等营养元素的分析干扰，显着降低了氩气消耗量，无需耗费额外时间，且可获得更的数据及线性动态范围（LDR）。

本实验遵循国标GB 5413.21-2010中对原料乳以及乳制品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定方法。另外参考美国标准技术研究院（NIST）8435全脂奶粉标准参比物质（SRM），对该方法的准确度和有效性进行了评估。

解决方法

使用配有DSC的Agilent 5100 SVDV ICP-OES进行测定，该仪器可同时运行水平和垂直观测分析。如需更高的操作灵活性，可从5100 SVDV ICP-OES的4种模式中进行选择：同步垂直双向观测、垂直双向观测、垂直观测以及水平观测。所有5100配置均包括一个垂直炬管和27MHz自激式固态RF发生器，可使用户测定包括高基质食品样品在内的挑战性的样品，并且减少了对清洁的需求，缩短了停机时间，降低了炬管的更换频率。

样品引入系统由Seaspray雾化器、双通道玻璃旋流雾化室和标准1.8mm炬管组成。使用SPS3自动进样器输送样品。使用钇作为内标并通过三通在线添加。仪器的操作条件见表1 .

称取1.0gNIST SRM8435全脂奶粉样品，加入浓HNO3（7mL）和30%H2O2 （1mL），放入实验室微波炉中消解，消解完成，待溶液冷却并转入25mL容量瓶，定容。最终酸度约为20%v/vHNO3,稀释比为1∶25.

使用单标储备液制备多元素校准标样。根据表2,制备各元素不同浓度的混标溶液。Na、K、Mg和Ca的校准范围很宽，充分显示出5100 SVDV具备宽的LDR.国标方法允许对超出校准范围的样品进行手动稀释，但5100 SVDV ICP-OES的线性动态范围非常出色，完全无需稀释样品。

结果讨论

对空白溶液进行10次测定，根据其3倍标准差获得方法检测限（MDL）。如表3所示，5100 SVDV ICP-OES获得的MDL低于国标规定值。

SRM奶粉中所测定元素的回收率介于92%~107%,说明方法准确度很高。从表4的结果可以看出5100 SVDV ICP-OES只需1次读数即可测定ppb至%水平的元素，充分证明了它的动态范围极宽。

尽管国标方法目前仅涉及对8种元素（Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Cu和Mn）的测定，本实验还报告了SRM奶粉中P、S、Sr和Mo的结果，这些元素对其他/地区的奶粉分析来说可能非常重要。

结论

拥有DSC技术的Agilent 5100 SVDV ICP-OES可在一次读数中同时完成水平光路痕量元素和垂直光路常量元素测定，分析速度快，成本效益高，且无需电离缓冲液。SVDV模式下，测定SRM中的所有元素均获得了出色的回收率，充分说明该方法在宽的动态范围内具有的准确度。本研究表明可以按照国标GB 5413.21方法使用，Agilent 5100 SVDV ICP-OES对奶粉中元素含量进行分析。